石油測硫儀安全操作規(guī)范:實驗室人員的必修課
一、操作前準備:安全基石的夯實
環(huán)境檢查
確保實驗室通風良好,避免硫氧化物積聚引發(fā)中毒風險。
儀器應(yīng)放置在遠離熱源、腐蝕性氣體和強電磁干擾的穩(wěn)固工作臺上,防止震動干擾測量精度。
實驗室溫度控制在10-35℃,濕度≤80%,避免高溫高濕導致電子元件故障。
儀器自檢
外觀檢查:確認儀器外殼無破損,各部件連接牢固,無松動或脫落風險。
氣路系統(tǒng):檢查氣源壓力(如0.2-0.3MPa)、流量計(如1000ml/min)是否正常,捏住氣管測試氣密性(流量計應(yīng)能降至零點)。
電氣安全:確認電源接地可靠,避免漏電;檢查電纜無破損,防止短路或觸電。
試劑與耗材:更換干燥管內(nèi)變色硅膠(每日一次),確保電解液(如碘化鉀、溴化鉀混合液)液面浸沒電極2cm,無渾濁或變質(zhì)。
樣品準備
固體樣品需研磨至0.2mm以下,覆蓋三氧化鎢催化劑;液體樣品按需稀釋,避免高粘度樣品堵塞進樣器。
稱取樣品時使用分析天平,精度達0.0001g,確保數(shù)據(jù)可靠性。
二、操作中規(guī)范:精準與安全的雙重保障
啟動與預熱
打開電源后,啟動控制程序(如GRT-3000S工作站),設(shè)置燃燒溫度(1050-1150℃)、反應(yīng)時間等參數(shù)。
預熱30-40分鐘,待爐溫升至設(shè)定值且光源穩(wěn)定后(如紫外熒光法需光源穩(wěn)定30分鐘),方可進行測試。
樣品測試流程
廢樣平衡:先送入含硫量>1%的廢樣,平衡電解液至正常計數(shù),避免正式樣品結(jié)果偏低。
正式測試:將樣品放入瓷舟或進樣器,輸入編號及重量,啟動自動進樣程序。
數(shù)據(jù)監(jiān)控:實時觀察顯示屏上的硫含量曲線及數(shù)值,記錄異常波動(如積分時間25-115S內(nèi)信號極值應(yīng)穩(wěn)定)。
安全操作要點
高溫防護:燃燒爐溫度高達1150℃,操作時需佩戴隔熱手套,避免直接接觸爐體。
防爆措施:若使用氫氣等易燃氣體,需確保氣路無泄漏,并配備可燃氣體報警器。
化學防護:電解液含強氧化性物質(zhì),操作時佩戴護目鏡和實驗服,防止濺入眼睛或皮膚。
緊急停機:如遇儀器冒煙、異味或異常噪音,立即按下緊急停止按鈕,切斷電源并聯(lián)系維修。
三、操作后維護:延長設(shè)備壽命的關(guān)鍵
關(guān)機流程
測試完成后,依次關(guān)閉光源、溫控系統(tǒng),待爐溫降至100℃以下再關(guān)閉電源。
關(guān)閉氣源,排出氣路內(nèi)殘留氣體,防止管道腐蝕。
清潔與保養(yǎng)
電解池清洗:用蒸餾水沖洗電解池2-3次,定期取出電極,用無水乙醇或丙酮擦拭,避免黑色沉積物堵塞氣路。
燃燒管清理:用棉簽蘸取酒精清潔燃燒管內(nèi)壁,去除硫氧化物殘留。
廢液處理:電解液含重金屬,需按實驗室危廢流程統(tǒng)一回收,嚴禁隨意傾倒。
定期校準與維護
溫度校準:使用標準熱電偶校準燃燒爐溫度,誤差≤±5℃。
流量校準:用轉(zhuǎn)子流量計校準氣體流量,確保載氣穩(wěn)定性。
部件更換:每3個月檢查硅碳管、攪拌器等易損件,及時更換老化部件。
四、安全應(yīng)急處理:風險防控的最后防線
觸電事故
立即切斷電源,用絕緣棒分離觸電者與帶電體,進行心肺復蘇并撥急救電話。
化學灼傷
皮膚接觸電解液:立即用大量清水沖洗15分鐘,涂抹碳酸氫鈉溶液中和。
眼睛濺入:用生理鹽水沖洗10分鐘,緊急送醫(yī)。
火災(zāi)事故
小范圍起火:使用二氧化碳滅火器撲滅,嚴禁用水滅火(電解液遇水反應(yīng)劇烈)。
大范圍火災(zāi):立即撤離并啟動實驗室應(yīng)急預案,撥火警電話。
五、人員資質(zhì)與培訓:安全文化的核心
操作資質(zhì)
操作人員需經(jīng)專業(yè)培訓,熟悉儀器原理、操作流程及應(yīng)急措施,持證上崗。
定期參與復審,更新安全知識(如新國標GB/T 380-2017對硫含量測定的要求)。
安全意識培養(yǎng)
實驗室需張貼安全操作規(guī)程、應(yīng)急處理流程圖,定期組織安全演練。
建立安全日志,記錄每日檢查、維護及異常情況,實現(xiàn)可追溯管理。